超實用！熱重坩堝正確使用方法大公開
2026-03-17
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熱重坩堝是熱重分析中的關鍵耗材，用于承載樣品并測量其在加熱過程中的質量變化。其材質多樣，常見的有氧化鋁、鉑金、石英等，不同材質適用于不同溫度范圍和樣品類型。為確保熱重坩堝測得準、護得周、用得久，必須嚴格遵循以下六大正確使用步驟：
1、按樣品性質匹配坩堝材質
氧化鋁坩堝：耐溫達1600℃，適用于大多數無機物、金屬氧化物，但忌用于強堿（如NaOH）或氟化物，易腐蝕；
鉑金坩堝：惰性強、導熱好，適用于有機物、聚合物及中性/弱酸體系，嚴禁接觸含磷、硫、鹵素或鉛、鉍等低熔點金屬，會形成合金導致坩堝脆化；
石英坩堝：適用于高溫氧化氣氛，但不耐堿。
切勿混用，避免化學反應干擾質量變化曲線。
2、預處理與恒重
新坩堝或長期存放后，需在實驗高溫度下空燒30分鐘，去除吸附水與雜質。冷卻至室溫（置于干燥器中）后，在分析天平上稱重，直至連續兩次質量差≤0.01mg，視為“恒重”，作為初始質量基準。
3、樣品裝填量與分布控制
樣品量通常為5–20mg，過多會導致傳熱不均、氣體擴散受阻，峰形展寬；過少則信號微弱。粉末應均勻鋪平，厚度≤2mm；塊狀樣品需粉碎以增大接觸面積。嚴禁壓實，以免阻礙揮發物逸出。
4、正確放置于天平吊籃
使用專用鑷子輕夾坩堝邊緣，平穩放入TGA爐內樣品支架，避免觸碰爐壁或傳感器。鉑金坩堝尤其忌用手直接接觸，汗液中的鹽分會降低其熔點并引發脆裂。
5、升溫程序與氣氛匹配
根據坩堝耐受極限設定溫度上限（如鉑金≤1400℃，氧化鋁≤1600℃）。在還原性氣氛（如H?、CO）中慎用金屬坩堝；若樣品劇烈放熱（如燃燒），建議加蓋帶孔坩堝蓋，防止噴濺污染天平。
6、使用后清潔與存儲
測試結束后，待冷卻再取出。氧化鋁坩堝可用稀酸浸泡后超聲清洗；鉑金坩堝僅用去離子水或乙醇沖洗，禁用刷洗或強酸強堿。洗凈后置于潔凈干燥器中，分類存放，避免碰撞變形。
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